اندازه گیری همزمان نیترات و نیتریت در نمونه های زیست محیطی با بکارگیری روش های اسپکتروفوتومتریک و کمومتریکس

در فصل دوم، یک روش اسپکتروفتومتریک جدید و حساس برای اندازه گیری نیتریت، بر اساس واکنش اصلاح شده ی گریس، به وسیله ی روش طراحی ترکیب مرکزی (ccd) معرفی شده است. روش طراحی ترکیب مرکزی، به طراحی یک سری آزمایش برای تعیین شرایط بهینه واکنش در سیستم های با چند متغیر می پردازد. متغیر های مورد بررسی در این کار، غلظت واکنشگر های 3- نیترو آنیلین به عنوان عامل دی آزوئه شونده، 1-نفتیل آمین به عنوان عامل مزدوج شونده، دما و ph واکنش است. گستره ی خطی منحنی کالیبراسیون برای اندازه گیری نیتریت با این روش، از 7/1-01/0 و حد تشخیص، 00049/0 میلی گرم بر لیتر است. از این روش برای اندازه گیری نیتریت در نمونه های آب شهر، آب باران و پساب استفاده شده است. در فصل سوم به مطالعه ی سینیتیک واکنش اصلاح شده ی گریس، در اندازه گیری نیتریت، توسط روش های کمومتریکس پرداخته شده است. سینیتیک این واکنش در ph=1و دمای c°25 بررسی شده است. غلظت نیتریت، 3- نیترو آنیلین و 1-نفتیل آمین مشابه آنچه که در واکنش های سینیتیک مرتبه دوم بررسی می شود، انتخاب شده است. بررسی داده ها بر اساس روش تفکیک منحنی چند متغیره-حداقل مربعات متناوب (mcr-als) و روش آنالیز اجزاء اصلی (pca) انجام شده است. نتایج بررسی داده ها نشان می دهد که سینیتیک واکنش از مکانیسم دو مرحله ای پیروی می کند، و این دو مرحله مرتبه دوم نیز می باشند. همچنین از روش های مدل سخت (hm) و مدل سخت کلی برای تصحیح نیم رخ واکنشگر ها، حد واسط ها، محصولات ونیز محاسبه ی ثابت سرعت استفاده شده است. در فصل چهارم، یک روش جدید و حساس اسپکتروفتومتریک برای اندازه گیری نیتریت، توسط حسگر نوری طراحی شده بر اساس واکنش گریس معرفی شده است. این روش بر پایه ی تثبیت کردن واکنشگر های رنگزای 3-نیتروآنیلین و 1-نفتیل آمین روی غشای انعطاف پذیر پلی وینیل کلرید (pvc) است. مقدار جذب های بدست آمده در این روش به مکانیسم واکنش گریس، غلظت واکنشگرهای مورد استفاده، ترکیبات غشاء و ph محلول بستگی دارد، شرایط بهینه ی طراحی این حسگر نیز مورد بررسی قرار گرفت. حسگر نوری تهیه شده در این کار قادر به تشخیص نیتریت در گستره ی خطی منحنی کالیبراسیون، از 4-1/0 میلی گرم بر لیتر است. زمان پاسخ برای این روش بسیار کوتاه است. از این روش برای اندازه گیری نیتریت در نمونه های آب و پساب استفاده شده است. در فصل پنجم، یک روش جدید و حساس اسپکتروفتومتریک برای اندازه گیری همزمان یون های نیتریت و نیترات معرفی شده است. این روش، بر اساس واکنش یون های نیتریت و نیترات با واکنشگر 2و4- زایلنول درحضور اسید سولفوریک غلیظ است. با توجه به هم پوشانی شدید طیف های مربوط به محصولات واکنش این دو یون با واکنشگر، برای اندازه گیری نیتریت و نیترات در مخلوط دوتایی آن ها از روش حداقل مربعات جزئی (pls) استفاده شده است. مخلوط های دوتایی نیترات و نیتریت توسط روش، طراحی شبکه ی تک با درجه شبکه ی یک، انجام شده است. برای بررسی اعتبار مدل حداقل مربعات جزئی، از 17 نمونه برای مرحله کالیبراسیون و از 8 نمونه برای مرحله پیش بینی استفاده شده و معیار q2988/0 و 976/0 برای نیتریت و نیترات بدست آمده است. گستره ی خطی برای منحنی کالیبراسیون به ترتیب از 20-2/0 و 7-5/0 میلی گرم بر لیتر برای نیتریت و نیترات است. از این روش برای اندازه گیری نیتریت و نیترات در نمونه های آب استفاده شده است.